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土肥儀/土壤肥料測(cè)試儀/土肥檢測(cè)儀 使用說(shuō)明書(shū)

更新時(shí)間:2013-05-14點(diǎn)擊次數(shù):6064

 

微電腦土壤肥料養(yǎng)分速測(cè)儀
型號(hào):DP-YN1000型使用說(shuō)明書(shū)
 
 
目 錄
、儀器組成
 ()微電腦養(yǎng)分速測(cè)儀
(二)玻璃器皿1
(四)藥品類〖JY?!?〖WM〗
(五)其它〖JY?!?
〖HTH〗二、性能標(biāo)〖JY?!?
〖HTSS〗()測(cè)定項(xiàng)目〖JY。〗1
(二)主要標(biāo)〖JY?!?
(三)外型尺寸及重量〖JY?!?
(四)測(cè)試速度〖JY。〗2
〖HTH〗三、方法原理〖JY?!?
四、微電腦養(yǎng)分速測(cè)儀〖JY。〗2
〖HTSS〗()儀器結(jié)構(gòu)示意圖〖JY。〗2
(二)儀器的操作說(shuō)明〖JY?!?
(三)注意事項(xiàng)〖JY?!?
(四)般故障及排除〖JY?!?
〖HTH〗五、土壤養(yǎng)分測(cè)定方法〖JY。〗6
〖HTSS〗()土壤樣品的采集與處理〖JY。〗6
(二)土壤含水量的測(cè)定〖JY?!?
(三)土壤PH值測(cè)定〖JY?!?
(四)土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定〖JY?!?
(五)土壤*養(yǎng)分的測(cè)定〖JY?!?
1.土壤養(yǎng)分待測(cè)液的制備〖JY。〗8
2.土壤養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液的制備〖JY?!?
3.土壤銨態(tài)氮的測(cè)定〖JY?!?
4.土壤硝態(tài)氮的測(cè)定〖JY?!?
5.土壤水解氮的測(cè)定〖JY?!?
6.土壤*磷的測(cè)定〖JY?!?0
7.土壤*鉀的測(cè)定〖JY?!?1
8.本速測(cè)法同常規(guī)法測(cè)試值的換算〖JY。〗12
〖HTH〗附:石灰性、中性土壤*磷當(dāng)?shù)負(fù)Q算系數(shù)的簡(jiǎn)易制定方法〖JY。〗12
六、肥料養(yǎng)分的測(cè)定〖JY?!?4
〖HTSS〗()肥料稱樣重量及稀釋倍數(shù)的確定〖JY。〗14
(二)肥料標(biāo)準(zhǔn)液的制備〖JY?!?4
(三)氮素化肥含氮量的測(cè)定〖JY。〗14
〖HTSS〗1.硫酸銨、氯化銨、xiaosuanan等單質(zhì)銨態(tài)肥料的測(cè)定〖JY?!?4
2.硝態(tài)氮肥中氮含量的測(cè)定〖JY?!?4
3.尿素及復(fù)合肥氮素的測(cè)定〖JY?!?5
(四)磷肥中有效磷的測(cè)定〖JY?!?5
1.待測(cè)液的制備〖JY?!?5
2.測(cè)定步驟〖JY?!?5
〖HTH〗(五)鉀素化肥中含鉀量的測(cè)定〖JY?!?5
〖HTSS〗1.單質(zhì)鉀肥的測(cè)定〖JY。〗15
2.復(fù)混合肥中鉀的測(cè)定〖JY?!?6
〖HTH〗七、作物營(yíng)養(yǎng)診斷中養(yǎng)分的測(cè)定〖JY?!?6
〖HTSS〗()待測(cè)液的制備〖JY?!?6
〖WM〗(二)作物磷素的測(cè)定〖JY?!?7
(三)作物硝態(tài)氮的測(cè)定〖JY?!?7
(四)作物鉀素的測(cè)定〖JY?!?7
〖HTH〗八、需化驗(yàn)員自配的分藥劑的配制〖JY?!?7
〖HTSS〗()土壤浸提劑的配制〖JY?!?7
(二)肥料浸提劑的配制〖JY?!?7
(三)重鉻酸鉀溶液的制備〖JY?!?7
(四)0.5%碳標(biāo)準(zhǔn)液(儲(chǔ)備液)的制備〖JY。〗17
(五)土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制〖JY?!?7
(六)肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制〖JY?!?8
(七)水解氮標(biāo)準(zhǔn)液的配制〖JY?!?8
(八)植株養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液的制備〖JY?!?8
(九)水解氮還原劑的配制〖JY?!?8
(十)有機(jī)質(zhì)緩氧化劑的配制〖JY。〗18
(十)PH4.01、9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制(與PH電配套用)〖JY?!?8
〖HTH〗九、附錄〓配方施肥中應(yīng)用的參數(shù)摘編〖JY?!?8
〖HTSS〗()土壤養(yǎng)分豐缺標(biāo)〖JY?!?8
(二)養(yǎng)分平衡法作物施肥量的計(jì)算〖JY?!?0
(三)不同作物形成100公斤經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量所需養(yǎng)分的大致數(shù)量〖JY?!?2
(四)常用化肥的養(yǎng)分含量與當(dāng)季利用率〖JY?!?3
(五)作物硝態(tài)氮診斷的采樣及豐缺標(biāo)〖JY?!?4
(六)作物磷素診斷的采樣及豐缺標(biāo)〖JY?!?5
(七)作物鉀素診斷的采樣及豐缺標(biāo)〖JY。〗25
〖HTH〗十、儀器附件及藥劑清單〖JY?!?6
〖HTSS〗()儀器及附件清單〖JY。〗26
(二)藥劑清單〖JY?!?7〖LM〗、儀器組成
亞歐牌YN型土壤肥料養(yǎng)分速測(cè)儀集儀器與藥品于體,它配備了行規(guī)定項(xiàng)目化驗(yàn)所的本公司的分裝備,可在鄉(xiāng)、村行測(cè)定。
 () 微電腦養(yǎng)分速測(cè)儀
它是本儀器的主體,包括主機(jī)、比色皿等附件。
(二) 藥品類
本儀器配備了近20種可直接取用的成品藥液及粉劑,可供分析土壤樣品100個(gè)以上,在使用過(guò)程中,除蒸餾水和酒需要自行補(bǔ)充外,其它藥品均能滿足需要。
二、性能標(biāo)
 ()測(cè)定項(xiàng)目
1.土壤中、銨態(tài)氮、*磷、*鉀、水解氮、pH值。
2.土壤水分的測(cè)定。
3.氮、磷、鉀化肥及復(fù)混合肥中的尿素、銨態(tài)氮、*磷、*鉀。
 (二)主要標(biāo)
1.電源
直流可用汽車上12V蓄電池作。
交流220V±22V正常作。
2.量程及分辨率
9999μg/ml 分辨率1μg/ml (1μg/ml=1ppm=1mg/kg下同)
999.9μg/ml 分辨率0.1μg/ml
99.99μg/ml   分辨率0.01μg/ml
9.999μg/ml 分辨率0.001μg/ml
3.穩(wěn)定性
儀器預(yù)熱20分鐘后,數(shù)字顯示值漂移在三分鐘內(nèi)不過(guò)0.5。(透光度測(cè)量)
4.重復(fù)性誤差
以2000μg/ml硫酸銅溶液試驗(yàn),測(cè)定5次誤差不大于0.5。(透光度測(cè)量)
5.線性誤差
以90,120,180,240μg/ml硫酸銅溶液試驗(yàn),線性誤差均小于5%。
6.耗:交流直流≤5W
 (三)外形尺寸及重量
藥品箱:410×320×180mm重4.7kg(含藥液)。
儀器箱:410×320×120mm重3.1kg。
 (四)測(cè)試速度
在正常熟練程度下,測(cè)化肥或水解氮或土壤銨態(tài)氮、磷鉀要1.0小時(shí)左右(含土樣前處理及藥劑準(zhǔn)備)。
三、方法原理
使用定的浸提劑浸提土壤、肥料或作物植株時(shí),有效養(yǎng)分入溶液中,溶液中的養(yǎng)分可與特定的顯色劑反應(yīng),生成有色物質(zhì)使溶液呈現(xiàn)出顏色,溶液顏色的深淺與養(yǎng)分的含量呈正相關(guān),并服從朗伯——比爾定律。即:E=K×C×L
式中E:消光度,K:消光系數(shù)。C:溶液濃度,L:溶液厚度。
由上式得  C=E/KL
設(shè)待測(cè)液濃度為C2,則當(dāng)K,L相同時(shí)
C2=E2/E1*C1
式中E2\E1 可由儀器內(nèi)測(cè)知,C1為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,當(dāng)輸入C1數(shù)據(jù)后,儀器可自動(dòng)計(jì)算并顯示出C2值。
四、微電腦養(yǎng)分速測(cè)儀
 ()儀器結(jié)構(gòu)示意圖
 
本儀器采用片機(jī)大規(guī)模集成電路、度、測(cè)試速成度快、讀數(shù)直觀、使用方便。共有四個(gè)操作鍵和二個(gè)示燈,其名稱及能如下:
  “模式”鍵:用于透光度測(cè)量(模式1);吸光度測(cè)量(模式2);濃度測(cè)量(模式3);光源選擇(模式4);查詢(模式5)之間循環(huán)切換。
“調(diào)整+”鍵:主要用于數(shù)字遞增調(diào)整。(如果按下直不松開(kāi),數(shù)字連續(xù)遞增,查詢模式例外)
“調(diào)整-”鍵:主要用于數(shù)字遞減調(diào)整。(如果按下直不松開(kāi),數(shù)字連續(xù)遞減,查詢模式例外)
“存儲(chǔ)”鍵:用于測(cè)試數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)。
本儀器顯示器有8位數(shù)字或符號(hào)。
例如顯示:
   1E99.92
    *位:儀器顯示模式號(hào);
    二位:儀器顯示內(nèi)狀態(tài)調(diào)整符“匕”,或溢出符“E”;
      三位:儀器顯示光源符,“:”表示紅燈,豎“…”表示藍(lán)燈
    后五位:儀器顯示測(cè)試數(shù)據(jù)。
注意:儀器顯示“E”表示溢出,可繼續(xù)操作;顯示“匕”表示內(nèi)調(diào)整運(yùn)行,不能繼續(xù)操作,只有待“匕”符消失后,才能行下步操作。
藍(lán)燈亮表示儀器使用藍(lán)光,紅燈亮表示儀器使用紅光,儀器默認(rèn)光源為藍(lán)光
 
二、儀器的操作說(shuō)明
1、 光源選擇
    按“模式”鍵,使模式號(hào)切換到“4”,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,光源在紅光與藍(lán)光之間切換。根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目選擇所需的光源。
2、 預(yù)熱
儀器開(kāi)機(jī)后自動(dòng)入默認(rèn)的透光度測(cè)量模式(模式號(hào)為1),預(yù)熱20分鐘后即可測(cè)量。
3、空白液校準(zhǔn)
①置空白液于光路中,合上遮光蓋,按“模式”鍵,使能號(hào)切換至1。 ②按“調(diào)整+”鍵,液晶顯示≤。
③按“調(diào)整-”鍵,液晶顯示,如果不是,重新按此鍵,直到顯示為止。
4、標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)
按“模式”鍵,使能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,合上遮光蓋,若顯示數(shù)值大于說(shuō)明書(shū)給出的標(biāo)準(zhǔn)值,按動(dòng)“調(diào)整-”鍵”;若顯示值小于標(biāo)準(zhǔn)值,按動(dòng)“調(diào)整+”鍵,直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值相符為止。
5、待測(cè)液測(cè)試
將待測(cè)液置于光路中,合上遮光蓋,此時(shí)所顯數(shù)值即為待測(cè)液濃度(mg/kg)。
6、透光度測(cè)試(當(dāng)需行透光度測(cè)量時(shí)可行本操作)
空白液校準(zhǔn)成后,使能號(hào)保持為1。將待測(cè)液置于光路中,合上遮光蓋,儀器顯示穩(wěn)定后的數(shù)值即為待測(cè)液的透光度(×)。
7、吸光度測(cè)試(當(dāng)需行吸光度測(cè)量時(shí)可行本操作)
空白液校準(zhǔn)成后,按“模式”鍵,使能號(hào)切換至2,將待測(cè)液置于光路中,合上遮光蓋,待顯示穩(wěn)定后的數(shù)值即為待測(cè)液的吸光度(A)。
上述測(cè)試過(guò)程中允許檢查空白液(能號(hào)切換至1),及標(biāo)準(zhǔn)液是否變化,若變化可重新行調(diào)整。(測(cè)試透光度、吸光度可不經(jīng)4步及5步濃度校準(zhǔn)及測(cè)量)。
 
注意:
Ⅰ、每?jī)纱伟存I之間的時(shí)間間隔需大于1秒鐘,否則不予響應(yīng)。
Ⅱ、每次切換光源后,預(yù)熱20分鐘,然后再行空白液校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)。
Ⅲ、測(cè)試透光度和吸光度可不需要行標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)。
8、存儲(chǔ)
在模式號(hào)為“3”時(shí),按“存儲(chǔ)”鍵用于把當(dāng)前測(cè)試結(jié)果保存起來(lái)。
   存儲(chǔ)時(shí)顯示:XX:
*、   二表示存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的編號(hào)
三位“:”表示測(cè)試此數(shù)據(jù)所用的光源
   注意:存儲(chǔ)只能在模式3時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。
9、查詢
按“模式”鍵,使模式號(hào)切換到“5”,即顯示已存數(shù)據(jù),按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,分別查詢后數(shù)據(jù)或前數(shù)據(jù)。
  查詢時(shí)顯示:16:56.68
*、   二表示存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的編號(hào)
三位“:”表示測(cè)試此數(shù)據(jù)所用的光源
四及其以后各位表示測(cè)試數(shù)據(jù)本身
儀器顯示“-E-”表示溢出,可繼續(xù)操作;若顯示器二位在按鍵后
出現(xiàn)“ヒ”符,表示儀器內(nèi)正常調(diào)整運(yùn)行,待測(cè)試符“ヒ”消失后,再行下步操作,本注意事項(xiàng)在以后章節(jié)測(cè)試過(guò)程中均需遵守。
 (三)注意事項(xiàng)
1.比色前,比色皿要清洗干凈,比色皿可用擦鏡紙擦干凈后放入盒中,比色皿干凈與否直接影響比色結(jié)果,注意切勿用手觸及比色皿上的光學(xué)面,也不要用硬紙或布擦其光學(xué)面。若比色皿透光面有污物、欠明沏、應(yīng)用洗滌液浸泡洗凈。
2.本儀器所帶4支比色皿為經(jīng)過(guò)選配配套的比色皿,裝入相同溶液后其讀數(shù)誤差≯0.5,如用戶自行購(gòu)置比色皿,須檢查其配套性,不要用不配套的比色皿比色。
3.用滴頭向小玻璃瓶滴加藥液時(shí),滴瓶應(yīng)處于垂直位置,每種藥品均應(yīng)逐滴輪流向空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液的小玻璃瓶中加入,例如滴加土壤銨態(tài)氮顯色劑時(shí),*滴、四滴、七滴加入空白液,二、五、八滴加入標(biāo)準(zhǔn)液,三、六、九滴加入待測(cè)液中,以防止滴頭有固體殘留物帶來(lái)測(cè)試誤差。
4.滴加種藥液后要振蕩之使充分混合均勻再加二種藥液5.當(dāng)?shù)纹烤弥梦从脮r(shí),開(kāi)始使用前應(yīng)將滴頭取下,將滴頭內(nèi)結(jié)晶的固體附著物洗凈,然后用蒸餾水沖洗晾干后裝回滴瓶再用,也可以將滴瓶倒置半小時(shí),并將前幾滴藥液棄去不用,然后再正常使用。
6.比色皿外如濺有藥液,用擦鏡紙擦干再測(cè),否則會(huì)成光線散射,導(dǎo)致較大測(cè)試誤差。
7.停止使用時(shí),請(qǐng)拔掉適配器電源。
8.測(cè)定中注意藥液不要濺灑在衣服上,防止某些酸、堿藥液燒傷衣物及皮膚,測(cè)定作結(jié)束后應(yīng)洗手,防止某些有毒性藥液入口。藥品放置應(yīng)使兒童不能觸及。
 (四)般故障及排除:(見(jiàn)表1)
表1

現(xiàn) 象
原 因
排除辦法
開(kāi)啟電源后示燈不亮
電源插頭接觸不良
活動(dòng)電源插頭
顯示值跳動(dòng)或在測(cè)試中漂移不停
電路元器件損壞或布線變動(dòng)
送廠檢查維修
比色皿外壁有水
擦干比色皿外壁
比色皿中藥液反應(yīng)尚未成
反應(yīng)成后再測(cè)
 
 
平行測(cè)試重現(xiàn)性差
土樣混合不均勻
重新采土重新混合
稱量土樣的天平度降低
換用更的天平稱樣
手浸提震蕩力及頻率不致
采用推薦的震蕩器浸提
藥液過(guò)保存期
更新藥液
操作環(huán)境溫度差異較大
在20~25℃環(huán)境下操作
分析操作欠規(guī)范
對(duì)操作人員行再培訓(xùn)

 
五、土壤養(yǎng)分測(cè)定方法
 ()土壤樣品的采集與處理
為了能使測(cè)定的樣品代表田間的養(yǎng)分狀況,要求多點(diǎn)混合取樣,切忌在田邊、路邊、溝邊、糞堆旁或放化肥的地方等地點(diǎn)取樣。取樣的方法可采用對(duì)角線法、五點(diǎn)取樣法、棋盤式取樣法等。般每塊地至少要取五個(gè)樣點(diǎn),地塊大時(shí)可取多些,取樣深度般以耕層(0-20cm)為準(zhǔn),多點(diǎn)取到的樣品應(yīng)充分混合,按四分法棄去多余的分,保留約半斤,揀去枯枝落葉、殘根、石礫等雜質(zhì),如有土塊應(yīng)研碎,作為分析化驗(yàn)的待測(cè)樣品。般土壤*養(yǎng)分的快速測(cè)定以新鮮土樣為宜。
 (二)土壤含水量的測(cè)定
1.稱量法
土壤含水量不僅影響作物的生長(zhǎng)發(fā)育,而且在土壤養(yǎng)分測(cè)定過(guò)程中也需要用含水量行養(yǎng)分含量計(jì)算等。其操作步驟為:
①將鋁盒擦凈后在天平上稱重,記作W1。
②將除去雜質(zhì)的新鮮土樣5克左右放入鋁盒中,同鋁盒起稱重,記作W2
③用吸管吸取燃燒酒5-10ml(過(guò)濕土樣取限)加入鋁盒中,與土壤攪勻后點(diǎn)燃,待火焰滅后再加5ml酒點(diǎn)燃,待火焰熄滅稍冷后即在天平上稱重,記作W3。
④結(jié)果計(jì)算:
土壤含水量(%)=(W2-W3)/(W3-W1)·
2.水分傳感器法(適用于D型儀器),見(jiàn)水分測(cè)試說(shuō)明書(shū)。
 (三)土壤PH值測(cè)定
1.土壤試樣準(zhǔn)備:
將土樣(可不風(fēng)干)剔除大顆粒,稱25g放入小燒杯中,視土壤含水量,按風(fēng)干土重的1:1倍(酸性土可用2:1倍),加蒸餾水,攪拌使土粒充分分散,靜置半小時(shí)測(cè)定。
2.PH試紙測(cè)定法
用PH5~9試紙浸入土樣澄清液中,半分鐘后取出,觀察試紙顏色與比色板對(duì)比。PH7.0為中性,PH6.5~7.0為微酸性,PH6.0~6.5為弱酸性,PH5.5~6.0為酸性,PH<5.5為強(qiáng)酸性,PH7.0~7.5為微堿性,PH7.5~8.0為弱堿性,PH8.0~8.5為堿性,PH8.5以上為強(qiáng)堿性。
 
 (四)土壤*養(yǎng)分的測(cè)定
1.土壤養(yǎng)分待測(cè)液的制備
稱取風(fēng)干土樣2克或新鮮土樣2(1+含水量)克于100ml三角瓶,再加土壤浸提劑40ml于同三角瓶中,然后取勺土壤脫色劑(約0.5g)倒入浸提瓶中,立即加蓋保持溫度在20-25℃之間,劇烈振蕩5分鐘(推薦用每分鐘220次的往復(fù)式震蕩器),然后過(guò)濾于干燥的三角瓶中(三角瓶不干時(shí),可將zui初濾液棄去),即為土壤*養(yǎng)分待測(cè)液,此液可測(cè)定土壤銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、*磷和*鉀。
〔注1〕北方土壤浸提劑主要用于石灰性、中性土壤,也可用于微酸性土壤,但不可用于強(qiáng)酸性土壤。南方土壤浸提劑只能用于南方酸性土壤。
〔注2〕有些地方如陜西省和河南的些地區(qū)過(guò)去曾按5.0g稱取土樣,所測(cè)結(jié)果更接近常規(guī)測(cè)定值,對(duì)于這些地區(qū),仍可按5.0g稱取土樣,不改動(dòng)。
〔注3〕浸提中振蕩頻率和強(qiáng)度對(duì)測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性有重大影響建議使用推薦的振蕩器。
〔注4〕過(guò)濾后的待測(cè)液應(yīng)隨時(shí)蓋好并盡早測(cè)定,不宜久放,否則易成銨態(tài)氮損失。
〔注5〕環(huán)境溫度對(duì)測(cè)定有定影響,特別是對(duì)磷影響很大,當(dāng)室溫低于20-25℃時(shí),建議將土壤浸提液預(yù)熱至30℃使用。(下同)
2.土壤養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液的制備,見(jiàn)本說(shuō)明書(shū)八分之(五)(17頁(yè)),注意不要直接用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液做標(biāo)準(zhǔn)液使用。
3.土壤銨態(tài)氮的測(cè)定
(1)用北方浸提劑浸提石灰性土壤和中性土壤時(shí)
用5ml吸管取土壤浸提劑2ml于小玻璃瓶中作空白,取土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml(含銨態(tài)氮
2.4μg/ml)于另小玻璃瓶中,取土壤待測(cè)液2ml于三小玻璃瓶中,依次加入:
土壤銨態(tài)氮掩蔽劑4滴
土壤銨態(tài)氮助色劑4滴
土壤銨態(tài)氮顯色劑4滴
土壤銨態(tài)氮強(qiáng)色劑2滴
蓋上蓋搖勻,10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中上機(jī)測(cè)定
 
按“模式”鍵,使能號(hào)切換到4,按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵,使了;蘭色光源示等亮,置空白液于光路中,按“比色”鍵,能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,液晶顯示≤;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示。
②按“比色”鍵,能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為5.0。
③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中銨態(tài)氮含量(mg/kg)。
(2)當(dāng)用南方浸提劑時(shí),用1ml吸管吸土壤濾液1.0ml于三角瓶中,再用10ml吸管吸9.0ml南方浸提劑于該三角瓶中,搖勻即為銨態(tài)氮待測(cè)液。其余測(cè)試方法與石灰性、中性土壤,標(biāo)準(zhǔn)調(diào)為120.0即可。
〔注1〕銨態(tài)氮顯色劑為過(guò)飽合溶液,保存中出現(xiàn)沉淀并不失效,但須取用其上澄清液,建議將澄清液吸于另瓶中使用,否則會(huì)帶來(lái)測(cè)試誤差?!沧ⅹ?〕測(cè)水解氮者,不再另測(cè)銨態(tài)氮。
〔注2〕測(cè)土壤水解氮時(shí)加還原劑者,不再另測(cè)硝態(tài)氮。
5.土壤水解氮的測(cè)定
(1)旱田土壤
①待測(cè)液、空白液、標(biāo)準(zhǔn)液的制備
向洗凈的100ml三角瓶加入25ml蒸餾水,加入12滴水解劑,2滴穩(wěn)定劑,然后稱取風(fēng)干土樣1.0g或新鮮土樣1.0(1+含水量)g和還原劑1g,混勻加入上述三角瓶中,然后迅速用帶有蒸餾管的膠塞塞嚴(yán)三角瓶瓶口,在蒸餾管出口處吊掛只裝有2-5ml(以液面剛好過(guò)蒸餾管口為準(zhǔn))左右蒸餾水的水瓶(如圖)并向水瓶中加入吸收劑3滴,然后
將帶有蒸餾管的三角瓶置于石棉網(wǎng)上用電爐或酒燈加熱至中沸,在沸騰前間斷地?fù)u動(dòng)三角瓶,防止氣泡上沖。沸騰穩(wěn)定后再保持蒸餾7分鐘,從電爐上取下,冷卻后將小瓶中的吸收液連同倒吸入蒸餾管中的液體,并無(wú)損失地轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中(反復(fù)三次沖洗液均倒入容量瓶中),用蒸餾水定容后即為水解氮待測(cè)液。
測(cè)水解氮時(shí)用蒸餾水為空白液
標(biāo)準(zhǔn)液由土壤混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用蒸餾水稀釋100倍而成,制備方法見(jiàn)本說(shuō)明書(shū)八分之(七),還原劑的制備見(jiàn)本說(shuō)明書(shū)八分之(九)。(18頁(yè))
②測(cè)定方法
用5ml吸管吸取水解氮待測(cè)液、標(biāo)準(zhǔn)液、空白液各2ml,分別置于三個(gè)小玻璃瓶中。向這三個(gè)
小玻璃瓶中,依次加入
土壤銨態(tài)氮掩蔽劑4滴
土壤銨態(tài)氮助色劑4滴
土壤銨態(tài)氮顯色劑4滴
土壤銨態(tài)氮強(qiáng)色劑2滴
蓋上蓋搖勻,10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中測(cè)量:
按“模式”鍵,使能號(hào)切換到4,按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵,使蘭色光源示等亮,置空白液于光路中,按“模式”鍵,能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,液晶顯示≤;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示。
②按“模式”鍵,能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為240。
③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中水解氮含量(mg/kg)。
本測(cè)定的水解氮為有效氮,包括硝態(tài)氮、銨態(tài)氮及易水解的有機(jī)氮。
〔注1〕當(dāng)不需要測(cè)硝態(tài)氮時(shí),可不加還原劑,同時(shí)水解劑只應(yīng)加8滴,其它步驟不變。
〔注2〕還原劑易吸濕、降低性能,注意隨時(shí)加蓋密封保存。
(2)水稻土
同旱田土壤,但水解氮水解劑只加10滴,不加還原劑。
6.土壤*磷的測(cè)定用1ml吸管分別吸取土壤浸提劑1ml(做空白用)、土壤標(biāo)準(zhǔn)液1ml(做標(biāo)準(zhǔn)用)、土壤過(guò)濾液1ml(做待測(cè)用)于三個(gè)小玻璃瓶中,再用5ml吸管向三個(gè)小玻璃瓶中各注入2ml蒸餾水,搖勻后依次加入:
土壤*磷掩蔽劑4滴(緩慢小心,搖勻至無(wú)氣泡),
土壤*磷顯色劑4滴,搖勻至無(wú)氣泡,
土壤*磷還原劑1滴,搖勻。
不加蓋搖勻,10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中測(cè)量:
按“模式”鍵,使模式號(hào)切換到“4”,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使紅色光源示燈亮,置空白液于光路中,按“模式”鍵,能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,液晶顯示≤;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示。
②按“模式”鍵,能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為45.0(土樣為2.5g時(shí)),12.0(土樣為5.0g時(shí))。
③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中P2O5含量(mg/kg)。
〔注〕當(dāng)室溫低于20°時(shí),建議將掩蔽劑用量改為4滴或適當(dāng)延長(zhǎng)測(cè)前反應(yīng)時(shí)間,直到溶液顯色穩(wěn)定后再測(cè),顯色穩(wěn)定的標(biāo)志是標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整后讀數(shù)穩(wěn)定不變,比色皿壁無(wú)附著的氣泡產(chǎn)生。〖HT〗
7.土壤*鉀的測(cè)定
用5ml吸管吸取2ml土壤浸提劑于小玻璃瓶中作空白,吸取土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml(含鉀11.68μg/ml)于另小玻璃瓶中做標(biāo)準(zhǔn),吸取土壤養(yǎng)分過(guò)濾液2ml于三小玻璃瓶中做待測(cè)液,依次加入:
土壤*鉀掩蔽劑4滴(仔細(xì)搖勻), 6滴(當(dāng)使用南方浸提劑時(shí))
土壤*鉀助掩劑4滴〖DW〗或2滴(當(dāng)使用南方浸提劑時(shí))
土壤*鉀濁度劑4滴(當(dāng)藥液保存時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),可適當(dāng)多加1-2滴)。
滴后,搖勻,立即分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中測(cè)量。
按“模式”鍵,使能號(hào)切換到4,按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵,使紅色光源示等亮,置空白液于光路中,按“比色”鍵,能號(hào)切換至1,按調(diào)整鍵,使液晶顯示。
②按“模式”鍵,能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為200。
③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中K含量(mg/kg)。
〖HT6〗〔注〕本說(shuō)明書(shū)所述測(cè)定方法適用的土壤養(yǎng)分含量為:
〖WB〗測(cè)定項(xiàng)目〓〓〖WB〗銨態(tài)氮〓〓 〖WB〗硝態(tài)氮〓〓 〖WB〗水解氮〓〓 〖WB〗*
 
磷 〓〓〖WB〗*鉀〓〓〖WB〗有機(jī)質(zhì)
〖DW〗含量mg/kg〖DW〗10-120〖DW〗4.8-48〖DW〗30-500〖DW〗5-60〖DW〗75-200〖DW〗0
 
.5-4.5
當(dāng)土樣稱量為5.0g時(shí)銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、*磷、*鉀的適用測(cè)定范圍減少倍,南方酸性土測(cè)銨由于稀釋了10倍,測(cè)定范圍為50-600mg/kg之間。
如測(cè)定結(jié)果大于表中zui大含量,則建議將濾液稀釋后按上述方法重新測(cè)定,然后將測(cè)定值乘以稀釋倍數(shù)即為土壤養(yǎng)分含量。需稀釋待測(cè)液時(shí),用浸提劑稀釋,標(biāo)準(zhǔn)液不稀釋。〖HT〗
8.本速測(cè)法同常規(guī)法測(cè)試值的換算
〖JP2〗雖然本說(shuō)明書(shū)所推薦的測(cè)定方法均引自經(jīng)典方法,但由于屬于速測(cè)法,故其測(cè)定結(jié)果與常規(guī)方法有定差別,經(jīng)檢驗(yàn)二者間有顯著的相關(guān)性。在定的土壤條件下,可以換算為常規(guī)測(cè)定值。下面的換算系數(shù)(表2)是由若干省的土壤經(jīng)大量測(cè)試實(shí)驗(yàn)得到的,可供多數(shù)地區(qū)使用,但由于土壤條件的復(fù)雜性,有條件的地方可以自行制定當(dāng)?shù)赝寥赖膿Q算系數(shù)。〖JP〗
表2〓〓速測(cè)法與常規(guī)法測(cè)試值的換算〖HT5”〗
〖HJ0〗〖BG(〗〖BHDFG8mm,F(xiàn)K25mm,K15mm,K20mm,K15mm,K21mm,K21mm,K21mmF〗
土壤類型〖〗水解氮〖〗銨態(tài)氮〖〗硝態(tài)氮〖〗*磷〖〗*鉀〖〗有機(jī)質(zhì)
〖BHD〗石灰性中性〖〗1.0〖〗1.2-1.4〖〗1.0〖〗1.0-2.0〖HT5”,6〗建議自行制定
 
〖HT5”〗〖〗1.1-1.3〖〗1.1-1.3
〖BHD〗酸〓〓性〖〗1.0〖〗1.0-1.2〖〗-〖〗0.8-0.9〖〗1.1-1.3〖〗1.1-1.3
〖BHD〗本說(shuō)明書(shū)推薦的方法〖〗堿〓解蒸餾法〖〗納〓氏比色法〖〗硝〓酸試
 
粉法〖〗鉬〓蘭比色法〖〗四苯硼鈉比濁法〖〗重鉻酸鉀氧化比色
〖BHD〗對(duì)照的常規(guī)方法〖〗堿〓解擴(kuò)散法〖〗納〓氏比色法〖〗硝〓酸試粉法〖
 
〗鉬銻抗比色法〖〗火〓焰光度法〖〗丘林法(×1.1)
〖BHD〗對(duì)照的浸提方法〖〗—〖〗氯化鉀〖〗蒸餾水〖〗〖HT5”,7〗Olsen法(石灰
 
性中性)HCL-NH4F(酸性)〖HT5”〗〖〗醋酸銨〖〗—〖HJ〗〖BG)F〗
〖HJ*2〗〓〓
〖HT6〗〔注〕〖ZK(〗①本速測(cè)法測(cè)定結(jié)果乘以換算系數(shù)即大體相當(dāng)于常規(guī)測(cè)定值
②換算系數(shù)1.0表示本速測(cè)結(jié)果大體相當(dāng)于對(duì)照測(cè)定值的95-105%。
③本表系數(shù)僅供參考,建議各地用戶針對(duì)本地具體土壤行次實(shí)測(cè)對(duì)比,找到當(dāng)?shù)氐膿Q算
 
系數(shù),如用戶無(wú)條件,可由用戶提供土樣及其常規(guī)分析值,本中心協(xié)助測(cè)定。〖ZK〗〗
〖HT5”〗表3〓〓肥料稱樣重量及稀釋倍數(shù)的選定
〖HT5”,5〗〖BG(!〗〖BHDFG4,F(xiàn)K9,K28F〗
肥料養(yǎng)分的大致含量(%)〖〗〖ZB(〗〖BHDG2,K14。2〗稀釋2倍〖〗稀釋4倍
〖BHDG2,K6,K8,K6,K8〗稱樣重(g)〖〗標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)校示值〖〗稱樣重(g)〖〗標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)
校示值〖ZB)〗
〖BHDG13*1/5,F(xiàn)K4,K33F〗
鉀(K2O)〖〗〖ZB(〗〖BHDG1*9,K5,K6,K8,K6,K8〗
≤4〖〗7.00〖〗4.0〖〗-〖〗-
〖BHDW〗4-5〖〗6.00〖〗4.7〖〗-〖〗-
〖BH〗5-6〖〗5.00〖〗5.6〖〗-〖〗-
〖BH〗6-8〖〗4.00〖〗7.0〖〗-〖〗-
〖BH〗8-12〖〗3.00〖〗9.3〖〗-〖〗-
〖BH〗12-16〖〗2.00〖〗14.0〖〗-〖〗-
〖BH〗16-20〖〗1.50〖〗18.7〖〗-〖〗-
〖BH〗20-26〖〗1.20〖〗23.3〖〗-〖〗-
〖BH〗26-32〖〗1.00〖〗28.0〖〗-〖〗-
〖BHDG1〗32-41〖〗-〖〗-〖〗1.50〖〗37.3
〖BHDW〗41-50〖〗-〖〗-〖〗1.20〖〗46.7
〖BH〗>50〖〗-〖〗-〖〗1.00〖〗56.0〖ZB)〗
〖BHDG13*1/5,F(xiàn)K4,K33F〗
磷(P2O5)〖〗〖ZB(〗〖BHDG1*9,K5,K6,K8,K6,K8〗-〖〗7.00〖〗2.6〖〗-〖〗-
〖BHDW〗-〖〗6.00〖〗3.0〖〗-〖〗-
〖BH〗<4〖〗5.00〖〗3.6〖〗-〖〗-
〖BH〗4-5〖〗4.00〖〗4.5〖〗-〖〗-
〖BH〗5-7〖〗3.00〖〗6.0〖〗-〖〗-
〖BH〗7-10〖〗2.00〖〗9.0〖〗-〖〗-
〖BH〗10-14〖〗1.50〖〗12.0〖〗-〖〗-
〖BH〗-〖〗1.20〖〗15.0〖〗-〖〗-
〖BH〗14-22〖〗1.00〖〗18.0〖〗-〖〗-
〖BHDG1〗20-28〖〗-〖〗-〖〗1.50〖〗24.0
〖BHDW〗-〖〗-〖〗-〖〗1.20〖〗30.0
〖BH〗28-44〖〗-〖〗-〖〗1.00〖〗36.0〖ZB)〗
〖BHDG13*1/5,F(xiàn)K4,K33F〗
銨態(tài)氮
〖〗〖ZB(〗〖BHDG1*9,K5,K6,K8,K6,K8〗
-〖〗7.00〖〗2.6〖〗-〖〗-
〖BHDW〗-〖〗6.00〖〗3.0〖〗-〖〗-
〖BH〗-〖〗5.00〖〗3.6〖〗-〖〗-
〖BH〗≤4〖〗4.00〖〗4.5〖〗-〖〗-
〖BH〗4-8〖〗3.00〖〗6.0〖〗-〖〗-
〖BH〗8-12〖〗2.00〖〗9.0〖〗-〖〗-
〖BH〗-〖〗1.50〖〗12.0〖〗-〖〗-
〖BH〗-〖〗1.20〖〗15.0〖〗-〖〗-
〖BH〗12-24〖〗1.00〖〗18.0〖〗-〖〗-
〖BHDG1〗-〖〗-〖〗-〖〗1.50〖〗24.0
〖BHDW〗-〖〗-〖〗-〖〗1.20〖〗30.0
〖BH〗24-48〖〗-〖〗-〖〗1.00〖〗36.0
〖ZB)〗
〖BHDG13*1/5,F(xiàn)K4,K33F〗
硝態(tài)氮〖〗〖ZB(〗〖BHDG1*9,K5,K6,K8,K6,K8〗
-〖〗7.00〖〗1.68〖〗-〖〗-
〖BHDW〗-〖〗6.00〖〗2.00〖〗-〖〗-
〖BH〗-〖〗5.00〖〗2.40〖〗-〖〗-
〖BH〗≤3.4〖〗4.00〖〗3.00〖〗-〖〗-
〖BH〗3.4-5〖〗3.00〖〗4.0〖〗-〖〗-
〖BH〗5-8〖〗2.00〖〗6.00〖〗-〖〗-
〖BH〗-〖〗1.50〖〗8.00〖〗-〖〗-
〖BH〗8-13〖〗1.20〖〗10.0〖〗-〖〗-
〖BH〗13-18〖〗1.00〖〗12.00〖〗-〖〗-
〖BHDG1〗-〖〗-〖〗-〖〗1.50〖〗16.0
〖BHDW〗18-24〖〗-〖〗-〖〗1.20〖〗20.0
〖BH〗>24〖〗-〖〗-〖〗1.00〖〗24.0
〖ZB)〗〖BG)F〗
〖HT5”SS〗〖JP2〗〖HJ*2〗〓〓[注]在般情況下,對(duì)于復(fù)、混合肥、氮、磷、鉀可同時(shí)浸提以提率,此時(shí)
凡含鉀的復(fù)、混肥優(yōu)按鉀含量確定稱樣重,不含鉀的,按磷含量確定稱樣重。當(dāng)按鉀含量
確定稱樣重與磷的大致含量所對(duì)應(yīng)的稱樣量相差較大時(shí),建議對(duì)鉀、磷分別稱樣測(cè)定,這樣
可以提度。復(fù)混肥中氮需經(jīng)消化,單稱重測(cè)量。〖HT5H〗[HJ*3/5]
〖JP〗
〖JZ〗〖HT4H〗六、肥料養(yǎng)分的測(cè)定
〖HT5〗()肥料稱樣重量及稀釋倍數(shù)的確定
肥樣稱重可根據(jù)肥料養(yǎng)分含量的大致情況,按13頁(yè)表3確定:
(二)肥料養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液的制備:見(jiàn)本說(shuō)明書(shū)八分之(六)(18頁(yè))
(三)氮素化肥含氮量的測(cè)定
〖HT5SS〗1.硫酸銨、氯化銨、xiaosuanan等單質(zhì)銨態(tài)肥料的測(cè)定
①待測(cè)液的制備
按表3中選定的重量,稱取經(jīng)磨細(xì)的有代表性肥料樣品,置于肥料浸提瓶中,加入肥料浸提
劑50ml左右,用橡皮塞塞緊,保持溫度25℃左右,振蕩至溶解為止(或振蕩至30分鐘),
然后轉(zhuǎn)移入200ml容量瓶中,用蒸餾水定容,然后過(guò)濾于干燥的三角瓶(不干時(shí)棄去zui初濾液)中。當(dāng)需稀釋4倍時(shí)用1ml吸管吸1.0ml濾液,當(dāng)需稀釋2倍時(shí)用2ml吸管吸2.0ml濾液放入200m
l容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,即為肥料銨態(tài)氮待測(cè)液。
②測(cè)定步驟
用5ml吸管吸取蒸餾水2ml于小玻璃瓶中作空白,吸取肥料標(biāo)準(zhǔn)液2ml(含NH+4-N9μg
/ml)于另小玻璃瓶中,吸取肥料待測(cè)液2ml于三小玻璃瓶中,分別加入:
肥料銨態(tài)氮掩蔽劑6滴
肥料銨態(tài)氮助色劑3滴
肥料銨態(tài)氮顯色劑3滴
肥料銨態(tài)氮強(qiáng)色劑4滴
搖勻,10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中測(cè)量:
按“模式”鍵,使能號(hào)切換到4,按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵,使蘭色光源示等亮,置空白液于光路中,按“比色”鍵,使能號(hào)切換至1,按
“調(diào)整+”鍵,液晶顯示≤;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示。
②按“比色”鍵,使能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整健,使液晶顯示值為表3中給定值。
③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤肥料樣品中銨態(tài)氮的含量(%)。
2.尿素及復(fù)合肥氮素的測(cè)定
①待測(cè)液的制備
按表3中選定的重量稱取經(jīng)磨細(xì)的有代表性的肥料樣品置于100ml三角瓶中,加入5ml水
將肥料潤(rùn)濕,再加入2m
l濃硫酸,用小火加熱,不停地?fù)u動(dòng),待無(wú)氣泡和冒白煙后停止加熱,冷卻后轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,過(guò)濾后用1ml吸管吸1.0ml濾液(當(dāng)需稀釋4倍時(shí))或用2ml吸管吸2.0ml濾液(當(dāng)需稀釋2倍時(shí))放入200ml容量瓶中,用蒸餾水定容即為待測(cè)液。
②測(cè)定步驟
同單質(zhì)肥料銨態(tài)氮素的測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)液濃度顯示值調(diào)整為表3中給定值,待測(cè)液的濃度顯示即
為尿素及復(fù)合肥氮素的含量(%)。
〖HT6〗[注1]在向三角瓶中加濃硫酸時(shí)若發(fā)現(xiàn)有紅棕色氣體產(chǎn)生,則說(shuō)明復(fù)混肥中有硝
態(tài)氮存在,需按單質(zhì)硝態(tài)氮方法另行測(cè)定硝態(tài)氮含量,并與本方法測(cè)定的氮含量相加,方為
復(fù)合肥中總氮量。
[注2]磷酸銨類復(fù)合肥可不經(jīng)消化,直接按表3中選定的重量稱重,按單質(zhì)肥步驟測(cè)定。
〖HT5H〗(四)磷肥中有效磷的測(cè)定
〖HT5SS〗1.待測(cè)液的制備
按表3中選定的重量稱取經(jīng)磨細(xì)的有代表性的肥料樣品,置于100ml三角瓶,加入肥料浸提
劑60ml,用橡皮塞塞緊保持溫度25℃左右,振蕩至溶解為止(或30分鐘),然后轉(zhuǎn)
移到200ml容量瓶中用蒸餾水定容,然后過(guò)濾于干燥的三角瓶(不干時(shí)應(yīng)棄去zui初濾液)中,
zui后用1ml吸管吸1.0ml濾液(當(dāng)需稀釋4倍時(shí))或用2ml吸管吸2.0ml濾液(當(dāng)需稀釋2倍時(shí))
放入200ml容量瓶中,用蒸餾水定容到刻度即為肥料*磷待測(cè)液。
2.測(cè)定步驟
用5ml吸管吸取蒸餾水2ml于小玻璃瓶中作空白,吸取肥料標(biāo)準(zhǔn)液2ml(含磷3.93μg/ml)于
另小玻璃瓶中,吸取肥料待測(cè)液2ml于三個(gè)小玻璃瓶中,各加入肥料*磷顯色劑7滴,搖勻,20分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中測(cè)量。
按“模式”鍵,使能號(hào)切換到4,按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵,使紅色光源示等亮,置空白液于光路中,按“比色”鍵,使能號(hào)切換至1,按“調(diào)整+”鍵,液晶顯示≤;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示。
②按“比色”鍵,使能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為表3中給定值。
③再將待測(cè)液于光路中,此時(shí)顯示讀數(shù)即為肥料樣品中P2O5含量(%)。
〖HT5H〗(五)鉀素化肥中含鉀量的測(cè)定
〖HT5SS〗1.單質(zhì)鉀肥的測(cè)定
1)待測(cè)液的制備
按表3中選定的重量稱取經(jīng)磨細(xì)的有代表性肥料樣品置于三角瓶中,加水約80ml,用橡皮
塞塞緊振蕩30分鐘或煮沸10分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中,用蒸餾水定容,若有混濁則需過(guò)濾于干燥三角瓶中,zui后用1ml吸管吸1.0ml濾液(當(dāng)需稀釋4倍時(shí))或用2ml吸管吸2ml濾液(當(dāng)需稀釋2倍時(shí))放入200ml容量瓶中,用蒸餾水定容,即為肥料*鉀待測(cè)液。
2)測(cè)定步驟
用5ml吸管吸取蒸餾水2ml于小玻璃瓶中做空白液,吸取肥料標(biāo)準(zhǔn)液2ml(含K2O14.0μg/m
l)于另小玻璃瓶中做標(biāo)準(zhǔn)液,吸取肥料*鉀待測(cè)液2ml于三個(gè)小玻璃瓶中,依次加
入:
肥料*鉀掩蔽劑2滴
肥料*鉀助掩劑6滴
肥料*鉀濁度劑4滴(當(dāng)藥液保存時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),可適當(dāng)多加1-2滴)
搖勻后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中,立即測(cè)量。
按“模式”鍵,使能號(hào)切換到4,按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵,使紅色光源示等亮,置空白液于光路中,按“比色”鍵,使能號(hào)切換至1,按
“調(diào)整+”鍵,液晶顯示≤;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示。
②按“比色”鍵,使能號(hào)切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為表3
中給定值。
③再將待測(cè)液置于光路中,此時(shí)顯示讀數(shù)即為肥料樣品中K2O含量(%)。
2.復(fù)混合肥中鉀的測(cè)定
①待測(cè)液的制備:按表3中選定的重量稱取經(jīng)磨細(xì)的有代表性的肥料樣品,置于三角瓶中,
加肥料浸提劑約80ml,用橡皮塞塞緊保持溫度25℃左右振蕩30分鐘或煮沸15分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)
移到200ml容量瓶中用蒸餾
水定容,過(guò)濾于干燥三角瓶中。不干時(shí)棄去zui初濾液,然后用1ml吸管吸1.0ml濾液(當(dāng)需稀
釋4倍時(shí))或用2ml吸管吸2ml濾液(當(dāng)需稀釋2倍時(shí))于
另三角瓶中加水50ml左右,加2滴銨態(tài)氮強(qiáng)色劑煮沸5分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)移入200ml容量瓶中
定容,即為肥料鉀待測(cè)液。
②測(cè)定步驟:同單質(zhì)鉀肥,標(biāo)準(zhǔn)液濃度顯示值調(diào)為表3中給定值。
〖HT6〗〔注〕對(duì)于水溶性肥料可用蒸餾水代替浸提劑,溶于水后即可測(cè)定,水溶
后如溶液很清沏也可不過(guò)濾?!糎J1*3/4〗〖HT〗
八、需化驗(yàn)員自配的分藥劑的配制
 ()土壤浸提劑的配制
1.北方土壤浸提劑的配制:稱取北方土壤浸提劑粉劑93.5g放入1000ml容量瓶中,加入蒸餾水定容即可。
2.南方土壤浸提劑的配制:取1小袋南方土壤浸提劑粉劑于1000ml容量瓶中,加入約900ml蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑),溶解后,加入濃硫酸5.8ml后用蒸餾水定容,搖勻即可。
 (二)肥料浸提劑的配制
稱取肥料浸提劑粉劑10g放入肥料浸提劑瓶中加入500ml蒸餾水溶解即可。測(cè)定前臨時(shí)配制。
 (三)重鉻酸鉀溶液的制備
取重鉻酸鉀8g,將藥劑置于三角瓶中,加蒸餾水約50毫升(注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑)溶解后,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中定容至100ml。
 四)0.5%碳標(biāo)準(zhǔn)液(儲(chǔ)備液)的制備
取葡萄糖粉袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑)蒸餾水40ml,濃硫酸1.0ml。轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中(藥液轉(zhuǎn)移時(shí)要沖凈三角瓶?jī)?nèi)的殘液)定容到100ml。
 (五)土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制
用1ml吸管吸取儲(chǔ)備用土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液〔注1〕1.0ml,放入100ml容量瓶中,然后用土壤浸提劑定容至刻度即為含NH+4-N2.4μg/ml,NO-3-N2.4μg/ml,P1.05μg/ml,K11.68μg/ml土壤標(biāo)準(zhǔn)液。使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。
 (六)肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制
用1ml吸管吸取儲(chǔ)備用肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液注21.0ml,放入100ml容量瓶中,然后用蒸餾水定容至刻度即為含NH+4-N9μg/ml,NO-3-N6.0μg/ml,P3.93μg/ml,K11.68μg/ml的肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液,使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。
 (七)水解氮標(biāo)準(zhǔn)液的配制
〖HT5SS〗用1ml吸管吸取儲(chǔ)備用土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液1ml放入100ml容量瓶中,加水解氮吸收劑3滴用蒸餾水定容,即為含氮2.4μg/ml的水解氮標(biāo)準(zhǔn)液。使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。
 
。
 (九)水解氮還原劑的配制
用天秤稱取硫酸亞鐵10g鋅粉2g,充分混勻后密封加蓋,防潮保存?zhèn)溆谩?/div>
〖HT6〗〔注1〕儲(chǔ)備用土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液含NH+4-N240.0μg/ml,NO-3-N240.0μg
/ml,P104.7μg/ml,K1168μg/ml。
〔注2〕儲(chǔ)備用肥料混合標(biāo)準(zhǔn)液含P393μg/ml,K1167.80μg/ml,NH+4-N900μg/ml,NO
-3-N600μg/ml。
注意:1ml吸管使用前依次用蒸餾水,0.3ml土壤(肥料)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液沖洗,用洗耳
將吸管中殘存溶液*吹掉。
 

 

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